⑴ Phương pháp tiêu chuẩn kali dicromat I. Nguyên tắc: Thêm một lượng kali dicromat nhất định và chất xúc tác bạc sulfat vào mẫu nước, làm nóng dòng chảy ngược trong môi trường có tính axit mạnh trong một thời gian nhất định, một phần kali dicromat được khử bằng chất oxy hóa trong mẫu nước, chuẩn độ kali dicromat còn lại bằng * amoni, tính giá trị của COD theo lượng kali dicromat tiêu thụ.

II. Dụng cụ 1 1.250mL đầy đủ thủy tinh trở lại thiết bị 2. Thiết bị sưởi ấm (lò điện) 3.25mL hoặc 50mL axit buret, chai hình nón, pipet, chai dung tích, vv

III. Thuốc thử 1. Dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat (c1/6K2Cr2O7=0,2500mol/L) 2. Dung dịch chỉ thị ferritin 3. * Dung dịch tiêu chuẩn amoni [c (NH4) 2Fe (SO4) 2 · 6H2O ≈ 0,1mol/L] (định mức trước khi sử dụng) 4. Dung dịch bạc sulfat

Bốn. Bước xác định * Đánh dấu amoni: hấp thụ chính xác 10,00mL dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat trong chai hình nón 500mL, pha loãng với nước đến khoảng 110mL, từ từ thêm 30mL axit sulfuric đậm đặc, lắc, sau khi làm mát, thêm 3 giọt thử ferrite chỉ thị (khoảng 0,15mL), chuẩn độ với * dung dịch amoni, màu sắc của dung dịch từ màu vàng qua màu xanh lá cây đến màu nâu đỏ là kết thúc.

V. Xác định: lấy mẫu nước 20mL (nếu cần thiết, thêm ít nước đến 20 hoặc pha loãng sau đó lấy lại), thêm 10mL kali dicromat, cắm thiết bị hồi lưu, thêm 30mL bạc sulfat, đun nóng trở lại 2h sau khi làm mát, rửa thành ống ngưng tụ bằng nước 90,00mL, tháo chai hình nón. Sau khi giải pháp được làm mát một lần nữa, thêm 3 giọt chất chỉ thị ferritin thử, chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn * amoni, màu sắc của dung dịch từ màu vàng qua màu xanh lá cây đến màu nâu đỏ là kết thúc, ghi lại lượng dung dịch tiêu chuẩn * amoni. Trong khi đo mẫu nước, lấy 20,00mL nước cất nặng và làm thí nghiệm trống theo cùng một bước. Ghi lại số lượng dung dịch tiêu chuẩn amoni khi chuẩn độ trống.