I. Bối cảnh ứng dụng: Polyolefin khó đo

Polyolefin thường bao gồm polyethylene và polypropylene. Không giống như các vật liệu polymer thông thường, vật liệu polyolefin khó hòa tan trong hầu hết các dung môi thông thường ở nhiệt độ phòng.。Do đó, rất khó để có được dung dịch polyolefin ở nhiệt độ bình thường và các phép đo độ nhớt không thể được thực hiện ở nhiệt độ bình thường.

Các hạt mẫu phải ở nhiệt độ rất cao(Đối vớiSản phẩm PEvàPPvì135 ° C)Sau khi hòa tan, sản xuất dung dịch và chuyển vào máy đo độ nhớt, tất cả các hoạt động phải được tiếp xúc hoặc sử dụng decahydrate hoặc tetrahydronaphthalene.(Đối vớiSản phẩm PEvàPP)Tiến hành trong trường hợp; Trong khi bản thân tetrahydronaphthalene hoặc tetrahydronaphthalene độc hại và phát ra mùi hôi mạnh. Sau khi thử nghiệm hoàn thành, máy đo độ nhớt cũng phải được lấy ra bằng tay từ bồn tắm dầu silicone nhiệt độ cao, sau đó ống nhớt được làm sạch.

Với các yêu cầu ngày càng tăng của phòng thí nghiệm đối với sự an toàn của môi trường làm việc của người vận hành, các bước thông thường này giờ đây hầu như không còn có thể được thực hiện bằng tay. Điều này cực kỳ bất lợi cho việc thực hiện các phép đo độ nhớt của dung dịch polyolefin và ngày càng có nhiều phòng thí nghiệm bắt đầu chuyển sang các phương pháp kiểm soát chất lượng khác.(Ví dụ: Melting Index)。Trong quá trình này, mọi người dần dần bỏ qua, nhưng không thể không đối mặt với một thực tế là, phương pháp độ nhớt ống mao mạch có ưu thế rất lớn như độ chính xác đo lường cao và lượng thông tin lớn, đây là phương pháp khác không thể nhìn thấy.

II. Giải pháp đo độ nhớt LAUDA

Để đáp ứng các đặc điểm và khó khăn nêu trên của đo độ nhớt polyolefin, LAUDA đã tiến hành phát triển và thiết kế mục tiêu, hiện có thể cung cấp nhiều loại hỗ trợ và chương trình trưởng thành.

Chương trình1——Xây dựng mẫu tự động bên trong ống nhớt tích hợp trong bồn tắm nhiệt độ không đổi

LAUDAHiện tại có thể cung cấp một bộ cấu hình đặc biệt như vậy, nó......PVSHệ thống đo độ nhớt là cơ thể chính, bồn tắm PV series là thiết bị không đổi nhiệt độ. Nó sử dụng ống nhớt UV pha loãng. Một máy khuấy từ được tích hợp ở đáy bồn tắm. Đồng thời, máy rửa tự động VRM4HT chịu nhiệt độ cao được lắp ráp.

Hệ thống có thể * khắc phục các vấn đề khác nhau được đề cập ở đầu bài viết, thực hiện trong135 ° CĐo tự động và làm sạch tự động độ nhớt polyethylene và polypropylene trong điều kiện nhiệt độ cao, hoạt động dễ dàng mà không có bất kỳ mối nguy hiểm an toàn nào.

PVSHệ thống mô-đun có khả năng mở rộng linh hoạt và có thể được sử dụng cho nhiều người dùng có nhu cầu khác nhau về số lượng xử lý mẫu. Dùng hai vị trí.Số PVS1/2Đồng bộ, mỗi ngày(nhấn8Tính giờ)Có thể kiểm tra hoàn thành nhiều đến 6 mẫu; Dùng 4 bitSố PVS1/4Phù hợp, mỗi ngày có thể kiểm tra hoàn thành gấp đôi lượng mẫu, tức là kiểm tra tới 12 mẫu. Để đáp ứng nhu cầu thông lượng mẫu cao hơn,LAUDACấu hình với bộ lấy mẫu tự động cũng có sẵn để thiết bị hoạt động tự động mà không cần giám sát, chẳng hạn như giờ nghỉ trưa và ban đêm. Sơ đồ cấu hình có thể thấy ở Hình 1 dưới đây.

Không giống như cách vận hành thông thường, các hạt nhựa sẽ hòa tan bên trong máy đo độ nhớt. Sẽ cân các mẫu dạng bột hoặc dạng hạt sau khi đi qua một phễu(11,hình1)Từ cổng mẫu(8)Thêm trực tiếp vào pha loãng UV Viscosometer(3)Ở giữa.PVSĐiều khiển chương trình Burette(2)，bởi Flushing ModuleHệ thống VRM4HT(1)，Thêm một lượng dung môi chính xác vào một trong hai máy đo độ nhớt pha loãng. Dung môi giữa nhiệt độ phòng (20~30 ℃) và nhiệt độ thử nghiệm (135 ℃) sẽ có sự giãn nở thể tích nhất định, sự thay đổi nồng độ của dung dịch do sự giãn nở thể tích này có thể được tính bằng phần mềm. Máy khuấy từ được lắp ráp ở đáy bồn tắm nhiệt độ không đổi(4,5)Có thể tăng tốc độ hòa tan và nhiệt độ không đổi của mẫu polymer.

Sau một thời gian khởi động (có thể được lựa chọn và điều chỉnh bởi chính người dùng), chương trình phần mềm bắt đầu chạy các phép đo tự động. Phương pháp đo độ nhớt đặc tính được sử dụng là pha loãng song song, hoặc pha loãng ngoại suy tuyến tính. * Đo chu kỳ, vì không pha loãng, thử nghiệm dung dịch có độ nhớt cao. Sau đó, dung dịch mẫu sẽ được pha loãng tự động theo nồng độ đã đặt trước, làm nóng, kiểm tra, lặp đi lặp lại cho đến khi hoàn thành toàn bộ chuỗi kiểm tra nồng độ của mẫu.

Nguyên tắc chi tiết về độ nhớt của đặc tính đo lường và công thức tính toán, v.v., có thể được tìm thấy trong nhiều tài liệu trong và ngoài nước, không nói nhiều ở đây.

hình1:Được trang bị ống dẫn tự động và hai máy đo độ nhớt pha loãngSố PVS1/2Sơ đồ hệ thống đo hai chữ số

Truyền thuyết:

(1)Mô-đun làm sạch tự độngHệ thống VRM4HT (2)Tự động Burette(Mô hình Thụy Sĩ Wantong 765)

(3)Máy đo độ nhớt UV loại pha loãng với bộ lọc cát thủy tinh thiêu kết(4)Máy trộn từ

(5)Máy khuấy từ tích hợp(6) PTFERút ống để xả mẫu và dung môi

Thực tế ảo (7)M - Dòng chất lỏng, dung môi rửa vào mao mạch(8)Hướng dẫn sử dụng Sampling Mouth

(9)Đóng chặn đầuVRM (10)- Rút ống, lấy mẫu và rửa dung môi để xả mao mạch

(11)Phễu mẫu(12)Bơm rút có kiểm soát bên ngoàiVRP

(13)Silicone ống - kết nối bơm hút và chai chất thải(14)Đường ống thở cao su silicone - thoát hơi

(15)Chai chất thải để giữ mẫu và chất tẩy rửa(16)Nắp chai( GL45ren)

(17) PTFEĐường ống - Kết nốiHệ thống VRM4HTvà chai dung môi(18)Chai lưu trữ để giữ dung môi làm sạch

(19) PTFEỐng - kết nối với ống dẫn vàHệ thống VRM4HT(20)Đơn vị van để rút dung dịch polymer nhiệt

(21)Van đơn vị cho ăn dung môi từ ống dẫn

Sau khi hoàn thành các phép đo hàng loạt, LAUDA được cấu hình với một máy bơm hút có kiểm soát mạnh mẽ.(12)Mẫu được đặt bởi một đơn vị van độc lập được đặt trong bồn tắm nhiệt độ không đổi(20)，Xả vào chai chất thải(15)Ở giữa. Sau đó thông quaHệ thống VRM4HT(1)Dung môi sẽ được làm sạch(tức là dung môi mẫu)Cho vào máy đo độ nhớt để rửa sạch và cuối cùng sấy khô nó. Sau khi hoàn thành một quy trình làm sạch hoàn chỉnh, máy đo độ nhớt có thể thực hiện các phép đo độ nhớt của loạt mẫu tiếp theo.

Để hoàn thành thử nghiệm của một mẫu, thường có thể cần1.5Đến 2 giờ. Lý do chính cho việc thử nghiệm mất nhiều thời gian là quá trình hòa tan mẫu trong ống nhớt có thể mất 1 giờ hoặc lâu hơn. Chúng tôi có một cấu hình khác sử dụng bộ nạp mẫu tự động, sẽ được giới thiệu chi tiết trong phần tiếp theo.

Các tính năng quan trọng của máy đo độ nhớt LAUDA trong việc mô tả độ nhớt polyethylene và polypropylene được tóm tắt như sau:

Thêm mẫu dạng bột hoặc dạng hạt vào một máy đo độ nhớt pha loãng đặc biệt với bộ lọc cát thủy tinh thiêu kết, có một máy khuấy từ bên trong máy đo độ nhớt đặt135 ° CTrong bồn tắm nhiệt độ cao, mẫu tự động hòa tan và pha loãng ở nhiệt độ này, không cần chuyển mẫu nhiệt và dung môi.

Sau khi kết thúc thời gian hòa tan và nhiệt độ không đổi do người dùng lựa chọn trước，Hệ thống tự động bắt đầu đo lường, đảm bảo khả năng tái tạo của phép đo và đơn giản hóa hoạt động hơn nữa.

Các đơn vị van được thiết kế đặc biệt có thể được sử dụng để phân phối chất lỏng, điều này làm cho cả hai máy đo độ nhớt chỉ cần một bộ tách chất lỏng.

quaTrò chơi VRMô-đun M4HT và một máy bơm chân không công suất cao, đưa mẫu vào chai chất thải, sau đó thêm dung môi làm sạch vào ống nhớt, làm sạch và sấy khô ống nhớt, có thể đảm bảo không có dư lượng của mẫu và chất tẩy rửa trong máy đo độ nhớt.

Đối với hoạt động của bộ tách chất lỏng, cũng như hoạt động làm đầy và xả dung môi làm sạch, tất cả đều được kiểm soát bởi chương trình.

Các phép đo của hai hoặc bốn mẫu có thể * hoạt động tự động.

Chương trình2——Với bộ nạp mẫu tự động và trạm hòa tan tích hợpPVS

Đối với người dùng có số lượng mẫu lớn hơn,LAUDAMột cấu hình phiên bản cao hơn khác có thể được cung cấp, được nâng cấp dựa trên cấu hình hai hoặc bốn bit được mô tả trước đó với mô-đun làm sạch tự động.

Đối với phiên bản nàyPVSHệ thống, cần nhiều mô-đun chức năng hơn: mộtPALBộ nạp mẫu tự động, một ống tiêm chất lỏng được làm nóng tự động, một trạm hòa tan phù hợp với ống tiêm. Trạm hòa tan sử dụng phương pháp sưởi ấm bằng điện, nhiệt độ sử dụng cao có thể đạt được200 ° C,Có thể đặt tối đa cùng một lúc14cáiSản phẩm PE/PPMẫu tiến hành hòa tan. Chuẩn bị dung dịch mẫu hoàn chỉnh, đầu tiên được hút vào ống tiêm nóng, sau đó được thêm vào một mẫu tự động để cố định trong135 ° CTrong máy đo độ nhớt thủy tinh trong bồn tắm nhiệt độ ổn định.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)của Schulz-BlaschkeB5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)，Loại pha loãng của ống nhớt UV là không cần thiết, vì vậy không cần phải tích hợp máy khuấy từ bên dưới bồn tắm nhiệt độ không đổi. Đối với các thử nghiệm trên, tiêu chuẩn được áp dụngTiêu chuẩn DIN / ISO / ASTMMáy đo độ nhớt UVI (k = 0,01)Được rồi. Vì ống nhớt này không có bộ lọc cát thủy tinh thiêu kết, trước khi dung dịch mẫu được thêm vào, cần phải tiến hành xử lý lọc để tránh sự rời rạc của các giá trị đo lường, đồng thời tránh các hạt polymer hoặc gel không hòa tan trong dung dịch gây tắc nghẽn cho mao mạch có kích thước hẹp.

LAUDACung cấp một yếu tố lọc làm bằng vật liệu thép không gỉ chống ăn mòn(0,1 mm)Khẩu độ)，Chèn yếu tố này vào chai mẫu trước khi lấy mẫu. Một ống tiêm mẫu của bộ nạp mẫu tự động sẽ lấy mẫu thông qua yếu tố lọc này mà không cần lọc thủ công. Yếu tố lọc này có thể được gọi là "bộ lọc nội tuyến". Những bộ lọc này dễ dàng làm sạch và thay thế lưới lọc cũng nhanh chóng và đơn giản.

Trạm hòa tan có tổng cộng 15 trạm, trong đó 14 vị trí được sử dụng để đặt mẫu và một vị trí dành riêng cho chai rửa để đặt ống tiêm. Sau khi thêm dung môi vào chai mẫu để đo chính xác，Đặt chai mẫu vào khối hòa tan. Vòng lặp hoạt động sau đó sẽ tiếp tục:

1. Người dùng cân bằng bằng cân phòng thí nghiệmSản phẩm PE/PPMẫu đến50 mlChai mẫu(LAUDA)Phụ lục)Trong đó, và thêm một lượng vừa phải.(khoảng30-50 ml)Dung môi. Bạn có thể tham gia bằng tay, cũng có thể tham gia bằng bộ chia tiền. Lúc này phải xem xét, nhiệt độ khi chất lỏng được thêm vào là nhiệt độ phòng, và nhiệt độ đo là 135 ° C, thể tích chất lỏng ở nhiệt độ phòng nhỏ hơn nhiều so với thể tích ở nhiệt độ đo được trong máy đo độ nhớt. Tác động của hiệu ứng này có thể được xem xét thông qua phần mềm PC của máy đo độ nhớt LAUDA, giải pháp khả thi tại thời điểm này là nồng độ khối lượng làm tiêu chuẩn. Do đóLAUDAMột phương pháp đã được phát triển dựa trên cân phân tích thương mại và các bộ định lượng như Metrohm 765 để đo công suất và trọng lượng chính xác có thể được liên kết trực tiếp với nhau.PVSPhần mềm hoặcLIMSBản tin.

2. Sau khi thêm dung môi, đưa vào máy khuấy từ, chèn bộ lọc nội tuyến và niêm phong chai bằng lá nhôm, sau đó đặt chai mẫu vào khối sưởi ấm với chức năng khuấy từ. Bộ gia nhiệt được sử dụng với bộ nạp mẫu tự động. Người dùng cần ngay lập tứcPVSGiao diện phần mềm đặt mẫu thành "Đã sẵn sàng để thử nghiệm" và xác định thời gian hòa tan.

3. ở135 ° Choặc máy khuấy nhiệt độ cao hơn, sau khi quá trình hòa tan bắt đầu, phương pháp thích hợp có thể được sử dụng(Như khuấy, lắc hoặc kết hợp cả hai)Làm cho mẫu tăng tốc độ hòa tan và đạt được hiệu quả đồng nhất tốt nhất.

4. Sau khi hoàn thành việc chuẩn bị mẫu, thường theo thứ tự đánh dấu trên máy khuấy, xả vào máy khuấy. Nếu một mẫu cần được đo ngay lập tức, nó có thể được thực hiện bằng cách đặt mức độ ưu tiên cho mẫu được đánh số đó.

5. Sau khi hết thời gian hòa tan đã đặt, bộ nạp mẫu tự động bắt đầu xử lý * mẫu, mẫu sẽ đi vào ống tiêm thông qua bộ lọc nội tuyến, ống tiêm có thể tiêm mẫu 5ml vào máy đo độ nhớt mỗi lần thông qua cổng nạp được điều khiển bởi động cơ điện. Sau khi quá trình lấy mẫu kết thúc, ống tiêm (hoặc bộ lấy mẫu) sẽ tự động di chuyển đến một vị trí cụ thể được dành riêng trên trạm hòa tan để làm sạch và sấy khô. Tại thời điểm này, nếu quá trình hòa tan mẫu tiếp theo đã hoàn tất và bất kỳ bảng đo nào khác có sẵn, mẫu sẽ tiếp tục chạy quy trình lấy mẫu tự động.

6. Người dùng có thể đặt thời gian làm nóng mẫu theo nhiệt độ giữa trạm hòa tan và bồn tắm nhiệt độ không đổi. Sau khi thời gian khởi động kết thúc, việc đo thời gian dòng chảy được bắt đầu. Phần mềm sẽ tự động tính toán giá trị trung bình của thời gian dòng chảy nhiều lần, sau đó dựa trên dữ liệu về độ nhớt và nồng độ mẫu của dung môi polymer đã đo trước đó để đánh giá độ nhớt hoặc độ nhớt đặc trưng.。Ví dụ，theocủa Schulz-BlaschkeCông thức tính IV.

7. Sau khi đo xong, mẫu trong ống độ nhớt sẽ được rút ra qua một khối van nóng vào chai chất thải, sau đó được làm sạch và sấy khô bằng máy đo độ nhớt. Quá trình này được tạo ra bởiHệ thống VRMMô-đun làm sạch 4HT được hoàn thành cùng với một máy bơm bên ngoài. Sau khi rửa tự động hoàn tất, bàn khảo sát trở lại trạng thái có thể sử dụng được.

Kết thúc

Đối với cả hai loại trênLAUDACấu hình hệ thống đo độ nhớt, vì tất cả các bước như xây dựng, đo lường, pha loãng và làm sạch mẫu được thực hiện bên trong thiết bị và * được điều khiển bởi máy tính, điều này giúp đơn giản hóa đáng kể quy trình hoạt động thực tế của đo độ nhớt dung dịch polyethylene và polypropylene, tránh tiếp xúc trực tiếp của người vận hành với dung môi độc hại và môi trường nhiệt độ cao. Trên cơ sở hoàn thành xuất sắc tất cả những công việc này,PVĐộ chính xác, khả năng thích ứng và tính toàn vẹn dữ liệu của hệ thống S sẽ không bị ảnh hưởng. Ví dụ về ứng dụng polyolefin hiện tại của LAUDA trong nước, bao gồm hóa dầu Thượng Hải, công nghiệp cơ bản Shaber, hóa dầu Yanshan, hóa dầu Maoyang, hóa dầu Seco, hóa dầu Fushun, hóa dầu Doko, v.v.