1. Nguyên tắc phương pháp

Mẫu nước sử dụng kali dicromat làm chất oxy hóa, và sau khi oxy hóa trở lại trong môi trường axit sulfuric 10,2 mol/L, kali dicromat dư thừa sử dụng các ion sắt được sản xuất bằng điện phân làm chất chuẩn độ coulom, được chuẩn độ coulom. Các tính toán được thực hiện theo định luật Faraday dựa trên lượng điện tiêu thụ bởi các ion sắt được tạo ra bằng điện phân.

CODcr (O2, mg/L) =

Trong công thức, QS đánh dấu lượng điện tiêu thụ bởi kali dicromat;

QM để xác định lượng điện tiêu thụ bởi kali dicromat dư thừa;

V Thể tích (ml) của mẫu nước.

Nếu thiết bị có thiết bị xử lý dữ liệu đơn giản, giá trị hiển thị sau đó là giá trị CODcr. Phương pháp này đơn giản, nhanh chóng và ít liều thuốc thử, đơn giản hóa các bước chuẩn độ dung dịch với dung dịch tiêu chuẩn, rút ngắn thời gian hồi lưu, đặc biệt thích hợp cho phân tích kiểm soát nước thải công nghiệp trong ngành công nghiệp khai thác mỏ. Tuy nhiên, vì các điều kiện oxy hóa của nó không phù hợp với phương pháp (i), khi cần thiết, nó nên được kiểm tra với kết quả đo lường của phương pháp (i).

2. Can thiệp và loại bỏ

Axit dicromat kali oxy hóa mạnh mẽ, có thể oxy hóa hầu hết các chất hữu cơ, thêm bạc sulfat làm chất xúc tác, các hợp chất aliphatic chuỗi thẳng có thể * bị oxy hóa, và các chất hữu cơ thơm không dễ bị oxy hóa, pyridine không bị oxy hóa, các hợp chất aliphatic chuỗi thẳng dễ bay hơi, benzen và các chất hữu cơ khác tồn tại trong pha hơi, không thể tiếp xúc với chất lỏng oxy hóa, quá trình oxy hóa không rõ ràng. Các ion clorua có thể bị oxy hóa bởi dicromat, và có thể tác động với bạc sunfat để tạo ra kết tủa, ảnh hưởng đến kết quả xác định, do đó, thủy ngân sunfat được thêm vào mẫu nước trước khi chảy ngược, làm cho nó trở thành phức tạp để loại bỏ nhiễu. Các mẫu có hàm lượng ion clorua cao hơn 2000mg/L trước tiên phải được pha loãng định lượng để giảm hàm lượng xuống dưới 2000mg/L trước khi xác định.

3. Phạm vi áp dụng phương pháp

Nồng độ phát hiện thấp của phương pháp này là 2 mg/L (COD) khi sử dụng dung dịch kali dicromat 1 ml 0,05 mol/L để xác định danh tính. Khi sử dụng dung dịch kali dicromat 3ml 0,05mol/L, nồng độ thấp được phát hiện là 3mg/L (COD) và giới hạn trên của xác định là 100mg/L.

Công cụ

(1) Thiết bị đo nhu cầu oxy hóa học.

(2) Bể chuẩn độ: chai hình nón 150ml (để hồi lưu và chuẩn độ).

(3) Điện cực: diện tích điện cực xảy ra là 780mm2 tấm bạch kim. Các điện cực được làm bằng dây bạch kim và được đặt trong ống thủy tinh (axit sulfuric chứa 3mol/L) ở phía dưới là thủy tinh chảy xệ. Diện tích điện cực được chỉ định là 300mm2 Platinum Tablet. Điện cực tham chiếu là dây vonfram có đường kính 1 mm, cũng được đặt trong ống thủy tinh (dung dịch kali sunfat bão hòa bên trong) có đáy là kính treo.

(4) Máy khuấy điện từ, máy khuấy.

(5) Thiết bị reflow: 34 # Thiết bị reflow cho chai hình nón 150ml miệng mài tiêu chuẩn, chiều dài ống ngưng tụ reflow là 120mm.

(6) Lò điện (300W).

(7) Đồng hồ thời gian.

Thuốc thử

(1) Nước cất nặng: Thêm một ít * vào nước cất để chưng cất nặng.

(2) Dung dịch kali dicromat (1/6K2Cr2O7=0,050mol/L): được gọi là 2,5g dung dịch kali dicromat trong 1000ml nước cất nặng, lắc để dự phòng.

(3) Dung dịch bạc sunfat axit sulfuric: thêm 25g bạc sunfat trong 2500ml axit sulfuric đậm đặc, làm cho nó hòa tan, lắc.

(4) Dung dịch sắt sunfat (1/2Fe2 (SO4) 3=1mol/L): được gọi là 200 g sắt sunfat (Fe2 (SO4) 3 hòa tan trong 1000ml nước cất nặng. (Nếu có trầm tích cần lọc bỏ).

(5) Dung dịch thủy ngân sunfat: được gọi là 4g thủy ngân sunfat đặt trong cốc 50ml, thêm axit sulfuric 20ml3mol/L, hơi nóng để làm cho nó hòa tan, di chuyển vào chai nhỏ giọt.

Bước

1. Xác định giá trị định mức

(1) Hấp thụ chính xác 12ml nước cất nặng trong chai hình nón, thêm 1,00ml 0,05mol/L dung dịch kali dicromat, từ từ thêm 17,0ml dung dịch bạc sunfat, trộn đều. Cho 23 hạt thủy tinh vào và làm nóng dòng chảy ngược.

(2) Ngừng làm nóng sau khi chảy ngược 25 phút, tách chai hình nón khỏi lò điện bằng tấm cách nhiệt, hơi lạnh, thêm 33ml nước cất nặng bằng đầu trên của ống ngưng tụ.

(3) Tháo chai hình nón, đặt trong bồn tắm lạnh để làm mát, thêm dung dịch sắt sunfat 7ml/L, lắc và tiếp tục làm mát đến nhiệt độ phòng.

(4) Đặt máy trộn, chèn điện cực, khuấy. Bật công tắc và chuẩn độ Coulomb. Thiết bị tự động điều khiển điểm cuối và hiển thị giá trị định mức COD đối với kali dicromat. Đặt giá trị này vào đĩa số của thiết bị.

2. Xác định mẫu nước

(1) Mẫu nước có giá trị COD nhỏ hơn 20mg/L:

① Hấp thụ chính xác 10,00ml mẫu nước trong chai hình nón, thêm 12 giọt dung dịch thủy ngân sunfat và 0,050mol/L dung dịch kali dicromat 1,00ml, thêm 17,00ml dung dịch bạc sunfat, trộn đều. Thêm 23 hạt thủy tinh, làm nóng dòng chảy trở lại, các thao tác sau đây được thực hiện theo "Xác định giá trị đánh dấu (2), (3)".

② Đặt khuấy, chèn điện cực và bật khuấy, bật công tắc xác định, chuẩn độ coulomb, dụng cụ hiển thị trực tiếp giá trị COD của mẫu nước.

Nếu mẫu nước có hàm lượng ion clorua cao hơn, mẫu nước có thể được pha loãng với nước cất nặng đến 10 ml, đo được COD của mẫu nước là:

CODCr(O2, mg/L)=

Thể tích của mẫu nước V (ml);

Chỉ số COD của dụng cụ COD (mg/L).

(2) Mẫu nước có giá trị COD lớn hơn 20mg/L:

① Hấp thụ chính xác 10 ml nước cất nặng trong chai hình nón, thêm 12 giọt dung dịch thủy ngân sunfat, thêm 0,050mol/L dung dịch kali dicromat 3ml, từ từ thêm 17,0ml dung dịch bạc sunfat, trộn đều. Cho 23 hạt thủy tinh vào và làm nóng dòng chảy ngược. Các thao tác sau đây được đánh dấu theo "Xác định giá trị đánh dấu (2), (3) (4)".

② Hấp thụ chính xác 10,00ml mẫu nước (hoặc ít quyết định, thêm nước đến 10ml) trong chai hình nón, thêm 12 giọt dung dịch thủy ngân sunfat và 0,050mol/L dung dịch kali dicromat 3ml. Thêm 17,0ml dung dịch bạc sunfat, trộn đều. Cho 23 hạt thủy tinh vào và làm nóng dòng chảy ngược. Các thao tác sau đây được thực hiện theo các bước xác định mẫu nước có COD nhỏ hơn 20 mg/L.

Độ chính xác và chính xác

13 Máy đo COD nhanh cho phòng thí nghiệm để phân tích dung dịch tiêu chuẩn phân phối thống nhất của kali hydro phthalate 50mg/L (COD) với độ lệch chuẩn tương đối 1,4% trong phòng thí nghiệm; Độ lệch chuẩn tương đối giữa các phòng thí nghiệm là 2,8%; Sai số tương đối là 2%.

17 phòng thí nghiệm phân tích các mẫu nước có chứa 14 --- 25,8 mg/L (COD) với độ lệch chuẩn tương đối không vượt quá 6,2% trong một phòng thí nghiệm.

13 phòng thí nghiệm phân tích mẫu nước có chứa 88,4 --- 105mg/L (COD) với độ lệch chuẩn tương đối không vượt quá 8,3% trong một phòng thí nghiệm.

Nếu bạn cần biết các sản phẩm kiểm tra như máy khử phân cod, máy đo tổng phốt pho tổng số COD, máy đo nitơ amoniac, máy đo chất lượng nước đa thông số và các sản phẩm khác có thể liên hệ với chúng tôi.